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聚醚改性聚硅氧烷合成消泡剂辛路历程

  普通的聚硅氧烷消泡剂由于表面能较低、疏水性强,与其它有机物的互溶性差,在水相体系中的应用效果特别差,因此,近年来聚醚改性聚硅氧烷在河南消泡剂厂家中的应用日益受到重视,消泡剂价格也是日渐浮动。

  如在喷射染色加工等高剪切、高温条件下,普通的聚硅氧烷消泡剂会产生薄膜状沉淀而使被染物产生斑点。聚醚改性聚硅氧烷由于引入了亲水性聚醚链段,因而能在水中分散、乳化,乳化稳定性高;而且具有逆溶性,所以适合于高温高压液流染色工艺,本实验以高含氢硅油为原料,采用调聚法制成低含氢硅油;同时,以丙烯醇为起始剂、NaOH为催化剂,进行环氧乙烷、环氧丙烷的开环共聚,制成端烯丙基聚氧烯醚;再用端烯丙基聚氧烯醚对低含氢硅油进行接枝改性,获得聚醚改性聚硅氧烷。然后,再配成消泡剂。


  1、实验

  1.1 主要原料

  二甲基环硅氧烷混合物(DMC):浙江新安化工集团股份有限公司;

  高含氢硅油:活性氢质量分数为1.60%,衢州开林化工有限公司;

  六甲基二硅氧烷(MM):纯度≥99%,浙江新安化工集团股份有限公司;

  环氧乙烷、环氧丙烷:工业品,杭州电化集团;

  甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯(SS)、聚氧乙烯醚(SSE-20):工业品,杭州天成化工有限公司;

  气相法白炭黑:工业品,德国Wacker公司。

  1.2 低含氢硅油的制备采用调聚法[3]。将111.5gDMC、6.5g高含氢硅油和2.2gMM加入反应釜中,以浓硫酸作催化剂,在60~65℃下反应3~5h;然后降

  至室温,用碳酸氢钠中和,抽滤,110℃下真空蒸馏脱去低沸物,得活性氢质量分数为0.09%的低含氢硅油。

  1.3 端烯丙基聚氧烯醚的合成

  在高压反应釜中,加入一定量的丙烯醇和碱催化剂,压紧釜盖,用N2置换3次;抽空升温,在90~110℃下边搅拌边加入环氧乙烷、环氧丙烷;加料完毕,熟化反应至釜内压力为负压;冷却出料;产物经中和、漂白、脱色后,过滤脱水,得端烯丙基聚氧烯醚。

  1.4 聚醚改性聚硅氧烷的合成

  在催化剂作用下,含氢硅油中的Si-H基可与端烯丙基聚氧烯醚中的双键发生硅氢加成反应,得到Si-C型聚醚改性聚硅氧烷。其加成反应如下:

  在四口烧瓶中,先将反应原料(低含氢硅油、端烯丙基聚氧烯醚)与质量分数为25%的甲苯共沸脱水,然后以铂质量分数为30×10-6的氯铂酸异丙醇溶液作为催化剂,于氮气氛下加热至100℃,反应4~4.5h;蒸去溶剂后,得聚醚改性聚硅氧烷。

  1.5 聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的配制

  将一定比例的疏水性气相法白炭黑和聚醚改性聚硅氧烷在160~180℃下搅拌反应3h,然后降至室温,得硅膏;再加入一定量的乳化剂、增稠剂,搅拌、升温,使乳化剂完全溶解。继续搅拌约2h,得粗乳液;然后用高速匀浆器搅拌约10min,得稳定的乳液产品。